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熱重分析儀的校準方法與技巧

更新時間:2024-01-23      點擊次數:33
  熱重分析儀是一種通過測量樣品在加熱或恒溫過程中質量變化來研究材料熱穩定性和組成的重要分析儀器。為了確保分析儀提供準確可靠的數據,定期的校準工作是不可少的。
  熱重分析儀校準前的準備工作:
  在進行校準之前,需要確保分析儀處于良好的工作狀態,包括清潔的爐體、穩定的溫度控制系統天平等。此外,準備標準校準物質,如鋁或鎳等具有已知熔點和特定熱效應的金屬,以及用于溫度校準的標準參照物質,如純物質的鈣草酸鹽。
  熱重分析儀溫度校準:
  溫度校準是確保分析儀準確性的關鍵步驟。以下是溫度校準的基本步驟:
  將標準參照物質放入分析儀的樣品盤。
  設置一個接近但低于參照物質熔點的恒定溫度,通常為熔點前5-10℃。
  保持該溫度一段時間,以確保爐內溫度穩定。
  記錄參照物質在該溫度下的熱效應,并與文獻值進行比較。
  調整溫度控制器,直至實測值與文獻值一致。
  熱重分析儀質量校準:
  質量校準用于確保分析儀的天平系統能夠準確測量樣品的質量變化。質量校準通常包括以下步驟:
  清潔并預熱天平,確保其處于最佳工作狀態。
  使用標準質量砝碼對天平進行校準,確保天平讀數準確無誤。
  在沒有放置任何樣品的情況下運行空白試驗,檢查天平的穩定性和重復性。
  如果發現天平讀數有偏差,應調整天平的零點或靈敏度,直至讀數穩定且準確。
  熱重分析儀中的氣體流量和氣氛控制對于模擬不同環境條件下的樣品行為至關重要。校準技巧包括:
  使用流量計校準氣體流量,確保氣體流速的準確性。
  根據實驗需求設置適當的氣體類型和純度。
  檢查氣氛控制系統,確保其能夠維持所需的氣氛條件。
 

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